木质素单体的HPLC说明

发布日期：2019-03-27 14:23 浏览次数： 作者：keming

测定意义：
木质素是世界上仅次于纤维素的第二大生物质材料，是具有三维立体结构的不定型芳香族化合物，所富含的双键是木材颜色的主要来源。近年来，木质素得到广泛的关注，主要包括木质素降解和木质素功能材料的研究。由于木质素是分子量从几千到几十万的高分子混合物，缺少重复结构，且与纤维素半纤维素之间存在共价键连接，导致了其结构的复杂性和化学不稳定性。同时，木质素分离过程中化学反应复杂，副反应多，且反应过程很难控制和预料，这也给木质素结构研究造成很大的困难。
然而无论木质素结构多么复杂，均由3种苯基丙烷单元组成，即对羟苯基丙烷( phydroxyphenylpropane，H) 、愈创木基丙烷( guaiacyl，G) 和紫丁香基丙烷( syringyl，S)，可以通过测定各单元比例得到木质素单体组成比例（H/G/S）。木质素单体是木质材料的最有效生物标志，提供了维管植物独一无二的指纹信息。木质素单元组成比例对速生材及应力木的材性识别、衡量木材的腐朽及老化、制浆造纸中的适用性等方面具有重要的影响。
木质素在木材等硬组织中含量较多。
 
测定原理：
硝基苯氧化方法是由K．Frendenbery等(1939)首次用于木质素研究，反应机理为：β-O-4连接在碱的作用下脱去甲醛产生醚键断裂，再发生侧链氧化，形成对羟基苯甲醛(phydroxybenzaldehyde,H) 、香草醛(vanilin,V)和丁香醛(syringaldehyde,S)，分别对应木质素结构中的H、G和S单元。
采用硝基苯氧化法，通过化学键断裂使得木质素降解为单体，再通过高效液相色谱法（HPLC）进行定量分析。通过文献可知，木质素单体在290 nm下有最强的吸收，即可测定其各单体含量。如图Fig1为木质素单体的标品HPLC谱图，Fig2.木质素单体的样本HPLC谱图。

 
测定优势：

1. 相对于其它降解法，硝基苯氧化法操作比较简单，反应物性质稳定，反应条件易控制，易于实验室条件下操作。
2. HPLC拥有强大的分离能力，分离木质素单体和其他杂质，兼具检测灵敏度高、检测限低等特点，能够对降解后的样本进行高效灵敏的分析。测定过程由仪器自动化操作，重复性较好，可以连续检测上百样本，每一个样本测试时间短。